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一、底質(zhì)監(jiān)測的意義及采樣方法

水、底質(zhì)和生物共同構成一套完整的水環(huán)境體系。通過底質(zhì)的監(jiān)測，可以了解水環(huán)境污染的現(xiàn)狀，也可以追溯水環(huán)境污染的歷史，研究污染物的沉積、遷移、轉化規(guī)律和對水生生物特別是底棲生物的影響，并對評價水體質(zhì)量，預測水質(zhì)變化的趨勢和沉積污染物對水體的潛在危險提供依據(jù)。

底質(zhì)監(jiān)測的斷面應當與水質(zhì)監(jiān)測斷面重合，采樣點在水質(zhì)采樣點垂線的正下方，以便于與水質(zhì)監(jiān)測情況進行比較；當正下方無法采樣時，可略作移動。湖泊（水庫）底質(zhì)采樣點一般設在主要河流及污染源水進入后與湖（庫）水混合均勻處。采樣點應避開底質(zhì)沉積不穩(wěn)定、易受攪動和水表層水草茂盛處。

由于底質(zhì)水文、氣象條件影響較小，比較穩(wěn)定，因此每年只能在枯水期采樣測定一次，必要時可在豐水期增加采樣一次。采樣量一般視監(jiān)測項目、目的而定，通常為1－2kg，若一次采樣量不足，可在周圍采集樣品，混勻后形成均勻樣品。樣品中的礫石、貝殼、動植物殘體等雜質(zhì)應剔除。

圖3-43底泥取樣示意圖

在較深的水域采集表層底質(zhì)時，大多用掘式采泥進行采集，而要采集垂直分布的樣品，應當用管式泥芯采樣器采集柱狀樣品（圖3-43）。在淺水或干涸的河段，用長柄塑料或金屬鏟采樣即可。采集的樣品盡量瀝干水分，裝入玻璃瓶或塑料袋中。其樣品的保存和運輸方法與水樣相同。

二、底質(zhì)樣品的制備和分解

底質(zhì)樣品送交實驗室后，應盡快處理和分析，如放置時間較長，應放于-20——-40℃的冷凍柜中保存。在處理過程中應盡量避免沾污和污染物損失。

（一）制備

1.脫水

底質(zhì)中含有大量水分，必須用適當?shù)姆椒ǔ?，不可直接在日光下曝曬或高溫烘干。常用脫水方法有：在陰涼、通風處自然風干（適于待測組分較穩(wěn)定的樣品）；離心分離（適于待測組分易揮發(fā)或易發(fā)生變化的樣品）；真空冷凍干燥（適用于各種類型樣品，特別是測定對光、熱、空氣不穩(wěn)定組分的樣品）；無水硫酸鈉脫水（適于測定油類等有機污染物的樣品）。

2.篩分

將脫水干燥后的底質(zhì)樣品平鋪于硬質(zhì)白紙板上，用玻璃棒等壓散（勿破壞自然粒徑）。剔除礫石及動植物殘體等雜物，使其通過20目篩。篩下樣品用四分法縮分至所需量。用瑪瑙研缽（或瑪瑙碎樣機）研磨至全部通過80-200目篩，裝入棕色廣口瓶中，貼上標簽備用。但測定汞、砷等易揮發(fā)元素及低價鐵、硫化物等時，不能用碎樣機粉碎，且僅通過80目篩。測定金屬元素的試樣，使用尼龍材質(zhì)網(wǎng)篩；測定有機物的試樣，使用銅材質(zhì)網(wǎng)篩。

對于用管式泥芯采樣器采集的柱狀樣品，盡量不要使分層狀態(tài)破壞，經(jīng)干燥后，用不銹鋼小刀刮去樣柱表層，然后按上述表層底質(zhì)方法處理。如欲了解各沉積階段污染物質(zhì)的成分和含量變化，可沿橫斷面截取不同部位樣品分別處理和測定。

（二）分解

底質(zhì)樣品的分解方法隨監(jiān)測目的和監(jiān)測項目不同而異，常用的分解方法有以下幾種。

1.硝酸-氫氟酸-高氯酸（或王水-氫氟酸-高氯酸）分解法

該方法也稱全量分解法，適用于測定底質(zhì)中元素含量水平及隨時間變化和空間分布的樣品分解。其分解過程是稱取一定量樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加硝酸（或王水）在低溫電熱板上加熱分解有機質(zhì)。取下稍冷，加適量氫氟酸煮沸（或加高氯酸繼續(xù)加熱分解并蒸發(fā)至約剩0.5mL殘液）。再取下冷卻，加入適量高氯酸，繼續(xù)加熱分解并蒸發(fā)至近干（或加氫氟酸加熱揮發(fā)除硅后，再加少量高氯酸蒸發(fā)至近干）。最后，用1％硝酸煮沸溶解殘渣，定容，備用。這樣處理得到的試液可測定全量Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr等。

2.硝酸分解法

該方法能溶解出由于水解和懸浮物吸附而沉淀的大部分重金屬，適用于了解底質(zhì)受污染的狀況。其分解過程是稱取一定量樣品于50mL硼硅玻璃管中，加幾粒沸石和適量濃硝酸，徐徐加熱至沸并回流15分鐘，取下冷卻，定容，靜置過夜，取上清液分析測定。

3.水浸取法

稱取適量樣品，置于磨口錐形瓶中，加水，密塞，放在振蕩器上振搖4小時，靜置，用干濾紙過濾，濾液供分析測定。該方法適用于了解底質(zhì)中重金屬向水體釋放情況的樣品分解。

4.有機溶劑提取法

可采用索氏提取法（見第五章）、超聲波提取法、超臨界萃取法和微波輔助提取法進行預處理。

超聲波提取法是以超聲波為能源，在液體介質(zhì)中產(chǎn)生大量看不到的微泡，微泡迅速膨脹、破裂，促使萃取劑與樣品基體密切接觸，并滲入內(nèi)部，將欲測組分迅速提取出來。適用于從底質(zhì)、污泥、土壤等固體樣品中提取非揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機化合物。

超臨界流體萃取(Supercritical Fluid Extraction)是70年代末發(fā)展起來的一種新型物質(zhì)分離、精制技術。所謂超臨界流體，是指物體處于其臨界溫度和臨界壓力以上時的狀態(tài)。這種流體兼有液體和氣體的優(yōu)點，密度大，粘稠度低，表面張力小，有極高的溶解能力，能深入到提取材料的基質(zhì)中，發(fā)揮非常有效的萃取功能。而且這種溶解能力隨著壓力的升高而急劇增大。這些特性使得超臨界流體成為一種好的萃取劑。而超臨界流體萃取，就是利用超臨界流體的這一強溶解能力特性，從動、植物中提取各種有效成份，再通過減壓將其釋放出來的過程。超臨界流體萃取法是一種物理分離和純化方法，它是以CO₂為萃取劑，在超臨界狀態(tài)下，加壓后使其溶解度增大。將物質(zhì)溶解出來，然后通過減壓又將其釋放出來。該過程中CO₂循環(huán)使用。在壓力為8-40MPa時的超臨界CO₂足以溶解任何非極性、中極性化合物，在加入改性劑后則可溶解極化合物。該技術除可替代傳統(tǒng)溶劑分離法外，還可以解決生物大分子、熱敏性和化學不穩(wěn)定性物質(zhì)的分離，因而在食品、醫(yī)藥、香料、化工等領域受到廣泛重視。

微波輔助提取法（MAE）是利用微波能量，快速和有選擇地提取環(huán)境、生物等固體或半固體中欲分離組分的方法。其原理基于：將粉碎的樣品與合適的溶劑充分混合，放入微波爐的樣品穴中進行微波照射，利用溶劑和樣品中組分吸收微波能量，加速組分的溶出和溶劑對他們進行選擇性的提取。提取溶劑的選擇很重要，提取極性組分用甲醇、水等極性溶劑；提取非極性組分用正已烷等非極性溶劑；有時用混合溶劑可以取到較單一溶劑更好的分離效果。此法具有快速、高效、可以同時處理多個樣品等優(yōu)點。

三、底質(zhì)污染物的測定

底質(zhì)中需測定的污染物質(zhì)視水體污染來源而定。一般測定總汞、有機汞、銅、鉛、鋅、鎘、鎳、鉻、砷化物、硫化物、有機氯農(nóng)藥、有機質(zhì)等。

總汞常用冷原子吸收法或冷原子熒光法測定。銅、鉛、鋅、鎘、鎳、鉻常用原子吸收分光光度法測定。砷化物一般用二乙氨基二硫代甲酸銀（AgDDC）或新銀鹽分光光度法測定。硫化物多用對氨基二甲基苯胺分光光度法測定，當含量大于1mg/L時，用碘量法測定。底質(zhì)中有機氯農(nóng)藥（六六六、DDT）一般用氣相色譜法（電子捕獲檢測器）測定。

底質(zhì)中有機質(zhì)含量用重鉻酸鉀容量法測定。其測定原理為在加熱的條件下，以過量K₂Cr₂O₇-H₂SO₄溶液氧化底質(zhì)中的有機碳，過量的K₂Cr₂O₇用FeSO₄標準溶液滴定。根據(jù)K₂Cr₂O₇消耗量計算有機碳含量，再乘上一個經(jīng)驗系數(shù)，即為有機質(zhì)含量。如果有機碳的氧化效率達不到100％，還要乘上一個校正系數(shù)。計算式如下：

式中：V₀——用灼燒過的土壤代替底質(zhì)樣品進行空白試驗消耗的FeSO₄標準

溶液體積（mL）；

V——滴定底質(zhì)樣品溶液消耗FeSO₄標準溶液體積（mL）；

c——FeSO₄標準溶液濃度（mol/L）；

0.003——碳在反應中的毫克摩爾（1/4C，g）；

1.724——將有機碳換算為有機質(zhì)的經(jīng)驗系數(shù)；

1.08——有機碳氧化率（90％）校正系數(shù)；

W——風干底質(zhì)樣品重（g）。

測定底質(zhì)中其他污染物質(zhì)時，均以105±2℃烘干樣品為基準表示測定結果，故底質(zhì)脫水后，需測定含水量。