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地下水（特別是溫泉水）及生活污水常含有硫化物，其中一部分是在厭氧條件下，由于微生物的作用，使硫酸鹽還原或含硫有機(jī)物分解而產(chǎn)生的。焦化、造氣、選礦、造紙、印染、制革等工業(yè)廢水中亦含有硫化物。

水中硫化物包括溶解性的H₂S、HS^-和S^2-，酸溶性的金屬硫化物，以及不溶性的硫化物和有機(jī)硫化物。通常所測(cè)定的硫化物系指溶解性的及酸溶性的硫化物。硫化氫毒性很大，可危害細(xì)胞色素、氧化酶，造成細(xì)胞組織缺氧，甚至危及生命；它還腐蝕金屬設(shè)備和管道，并可被微生物氧化成硫酸，加劇腐蝕性，因此，是水體污染的重要指標(biāo)。

測(cè)定水中硫化物的方法有亞甲基藍(lán)分光光度法（GB/T 16489-1996）、直接顯色分光光度法（GB/T 17133-1997）、碘量法（HJ/T 60-2000）、電位滴定法、離子色譜法、極譜法、庫侖滴定法、比濁法等，以前三種方法應(yīng)用較廣泛。

水樣有色，含懸浮物、某些還原性物質(zhì)（如亞硫酸鹽、硫代硫酸鈉等）及溶解的有機(jī)物均對(duì)碘量法或光度法測(cè)定有干擾，需進(jìn)行預(yù)處理。常用的預(yù)處理方法有乙酸鋅沉淀-過濾法、酸化-吹氣法或過濾-酸化-吹氣法，視水樣具體狀況選擇。

1．亞甲基藍(lán)分光光度法

在含高鐵離子的酸性溶液中，硫離子與對(duì)氨基二甲基苯胺反應(yīng)，生成藍(lán)色的亞甲藍(lán)染料，顏色深度與水樣中硫離子濃度成正比，于665nm波長(zhǎng)處比色定量。反應(yīng)式如下：

當(dāng)采樣體積為100ml，使用光程為1cm比色皿時(shí)，最低檢出濃度為0.005mg/L（S^2-）；測(cè)定上限為0.700mg/L。適合于測(cè)定地表水及地下水、生活污水和工業(yè)廢水中硫化物的測(cè)定。

2．碘量法

水樣中的硫化物與乙酸鋅生成白色硫化鋅沉淀，將其用酸溶解后，加入過量碘溶液，則碘與硫化物反應(yīng)析出硫，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的碘，根據(jù)硫代硫酸鈉溶液消耗量，間接計(jì)算硫化物的含量。反應(yīng)式如下：

Zn²⁺S^2-→ZnS↓（白色）

ZnS+2HCl→H₂S+ZnCl₂

H₂S+I₂→2HI+S↓

I₂+2Na₂S₂O₃→Na₂S₄O₆+2NaI

測(cè)定結(jié)果按下式計(jì)算：

式中：V₀——空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL；

V₁——滴定水樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量，mL；

V——水樣體積，mL；

c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；

16.03——硫離子（1/2S^2-）摩爾質(zhì)量，g/mol。

由于硫離子很容易被氧化，同時(shí)硫化物易從水中逸出，因此在采樣時(shí)應(yīng)盡量減少曝氣，并在現(xiàn)場(chǎng)加入一定量的乙酸鋅溶液和適量的氫氧化鈉溶液，使水樣呈堿性并生成硫化鋅沉淀。適用于測(cè)定硫化物含量大于1mg/L的水樣。

3．直接顯色分光光度法

將硫化物轉(zhuǎn)化成氣態(tài)硫化氫，用“硫化氫吸收顯色劑”吸收，同時(shí)發(fā)生顯色反應(yīng)，在400nm處可以進(jìn)行分光測(cè)定。本方法適用于地面水、地下水及生活污水、造紙廢水、石油化工廢水、煉焦廢水與印染廢水中的溶解性的H₂S 、HS^-、 S^2-以及存在于顆粒物中的可溶性硫化物、酸溶性的金屬硫化物的測(cè)定。