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硝酸鹽是在有氧環(huán)境中最穩(wěn)定的含氮化合物，也是含氮有機化合物經(jīng)無機化作用最終階段的分解產(chǎn)物。清潔的地面水硝酸鹽氮（NO₃-N）含量較低，受污染水體和一些深層地下水中（NO₃-N）含量較高。制革、酸洗廢水，某些生化處理設施的出水及農(nóng)田排水中常含大量硝酸鹽。人體攝入硝酸鹽后，經(jīng)腸道中微生物作用轉變成亞硝酸鹽而呈現(xiàn)毒性作用。

水中硝酸鹽的測定方法有酚二磺酸分光光度法（GB7480-87）、鎘柱還原法（HY003.4-91）、戴氏合金還原法、離子色譜法、紫外分光光度法、離子選擇電極法以及氣相分子吸收光譜法等。酚二磺酸比色法顯色穩(wěn)定，測定范圍較廣；紫外分光光度法和離子選擇性電極法適用于在線監(jiān)測和快速測定；鎘柱還原法和戴氏合金還原法操作較復雜，應用較少。

1.酚二磺酸分光光度法

硝酸鹽在無水存在情況下與酚二磺酸反應，生成硝基二磺酸酚，于堿性溶液中又生成黃色的硝基酚二磺酸三鉀鹽，其反應式為：

于410nm處測其吸光度，并與標準溶液比色定量。

水樣中共存氯化物、亞硝酸鹽、銨鹽、有機物和碳酸鹽時，產(chǎn)生干擾，應作適當?shù)那疤幚?。如加入硫酸銀溶液，使氯化物生成沉淀，過濾除去之；滴加高錳酸鉀溶液，使亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽，最后從硝酸鹽氮測定結果中減去亞硝酸鹽氮量等。水樣渾濁、有色時，可加入少量氫氧化鋁懸浮液，吸附、過濾除去。

該方法適用于測定飲用水、地下水和清潔地面水中的硝酸鹽氮。最低檢出濃度為0.02mg/L；測定上限為2.0mg/L。

2.鎘柱還原法

在一定條件下，將水樣通過鎘還原柱（銅-鎘、汞-鎘或海棉狀鎘），使硝酸鹽還原為亞硝酸鹽，然后以N- (1-萘基) -乙二胺分光光度法測定。由測得的總亞硝酸鹽氮減去不經(jīng)還原水樣所含亞硝酸鹽氮即為硝酸鹽氮含量。水樣中的銅、鐵等金屬離子可絡合消除其干擾。

該方法適用于測定硝酸鹽氮含量較低的飲用水、清潔地面水和地下水。測定范圍為0.01-0.4mg/L。但應注意，鎘柱的還原效果受多因素影響，應經(jīng)常校正。

3.氣相分子吸收光譜法

水樣中的硝酸鹽在2.5-5mol/L鹽酸介質中，于70℃±2℃下，用還原劑迅速還原分解，生成一氧化氮氣體，被空氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中，測量其對鎘空心陰極燈（214.4nm）的特征波長光的吸光度，與硝酸氮標準溶液進行比較定量，確定水樣中硝酸鹽的含量。

NO₂^－、SO₃^2－和S₂O₃^2－會對測定產(chǎn)生干擾。NO₂^－干擾可在加酸前用氨基磺酸還原成N₂去除；SO₃^2－和S₂O₃^2－干擾可用氧化劑將其氧化成SO₄^2－；如含揮發(fā)性有機物，可用活性炭吸附除去。本法最低檢出濃度為0.005mg/L，測定上限為10mg/L。適用于測定各種水體中硝酸鹽。

4.紫外分光光度法

方法原理基于：硝酸根離子對220nm波長光有特征吸收，與其標準溶液對該波長光的吸收程度比較定量。因為溶解性有機物在220nm處也有吸收，故根據(jù)實踐，一般引入一個經(jīng)驗校正值。該校正值為在275nm處（硝酸根離子在此沒有吸收）測得吸光度的二倍。在220nm處的吸光度減去經(jīng)驗校正值即為凈硝酸根離子的吸光度。這種經(jīng)驗校正值大小與有機物的性質和濃度有關，不宜分析對有機物吸光度需作準確校正的樣品。

該方法適用于清潔地表水和未受明顯污染的地下水中硝酸鹽氮的測定，其最低檢出濃度為0.08mg/L；測定上限為4mg/L。方法簡便、快速，但對含有機物、表面活性劑、亞硝酸鹽、六價鉻、溴化物、碳酸氫鹽和碳酸鹽的水樣，需進行預處理。如用氫氧化鋁絮凝共沉淀和大孔中性吸附樹脂可除去濁度、高價鐵、六價鉻和大部分常見有機物。