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亞硝酸鹽氮（NO₂-N）是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物。亞硝酸鹽很不穩(wěn)定，在氧和微生物的作用下，可被氧化成硝酸鹽；在缺氧條件下也可被還原為氨。一般天然水中含量不會超過0.1mg/L。水中亞硝酸鹽的主要來源有生活污水中含氮化合物的分解，此外化肥、酸洗等工業(yè)廢水和農(nóng)田排水也含有亞硝酸鹽氮。

測定水體中的亞硝酸鹽氮常用N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法（GB13580.7-92）、α-萘胺比色法（GB13589.5-92）和離子色譜法等。

1. N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法

在pH值為1.8±0.3的酸性介質(zhì)中，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺反應(yīng)，生成重氮鹽，再與N-（1-萘基）-乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料，于540nm處進(jìn)行比色測定。顯色反應(yīng)式如下：

氯胺、氯、硫代硫酸鹽、聚磷酸鈉和高鐵離子有明顯干擾；水樣有色或渾濁，可加氫氧化鋁懸浮液并過濾消除之。

方法最低檢出濃度為0.003mg/L；測定上限為0.20mg/L。適用于各種水樣亞硝酸鹽氮的測定。

2.離子色譜法

離子色譜法是1975 由H.Small 等人首次提出來的，利用離子交換原理，連續(xù)對共存多種陰離子或陽離子進(jìn)行分離、定性和定量的方法。其分析系統(tǒng)由輸液泵、進(jìn)樣閥、分離柱、抑制柱和電導(dǎo)檢測裝置等組成（見圖3-31）。根據(jù)分離機(jī)理不同，離子色譜的分離方式可分為：
　　高效離子色譜（HPIC）-離子交換原理，主要用于分析普通的無機(jī)陰、陽離子、羧酸化合物（甲酸、乙酸、酒石酸、草酸等）、碳水化合物、胺類化合物。

高效離子排斥色譜（HPICE）-離子排斥原理，主要用于有機(jī)酸、氨基酸等分析，以及從有機(jī)物中分離無機(jī)組分。
　　流動相離子色譜（MPIC）吸附和離子對的形成原理，主要用于疏水性陰、陽離子以及金屬絡(luò)合物的分離（如Fe(CN)₆^3-，BF₄^-，SCN^-，I^-，ClO₄^-等）

分析陽離子時，分離柱為低容量的陽離子交換樹脂，用鹽酸溶液作淋洗液。注入樣品溶液后，被測離子隨淋洗液進(jìn)入分離柱，基于各種陽離子對低容量陽離子交換樹脂的親和力不同而彼此分開，在不同時間內(nèi)隨鹽酸淋洗液進(jìn)入抑制柱，在此鹽酸被強(qiáng)堿性樹脂中和，變成低電導(dǎo)的去離子水，使待測陰離子得以依次進(jìn)入電導(dǎo)池被測定。分析陰離子時，分離柱用低容量的陰離子交換樹脂，抑制柱用強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，淋洗液用氫氧化鈉溶液或碳酸鈉與碳酸氫鈉的混合溶液。淋洗液載帶試液在分離柱中將待測陰離子分離后，進(jìn)入抑制柱被中和或抑制變成低電導(dǎo)的去離子水或碳酸，使待測陰離子得以依次進(jìn)入電導(dǎo)池被測定。

陰離子交換樹脂的離子交換功能基主要是烷基季銨和烷醇基季銨，其中烷基季銨的疏水性較烷醇基季銨大，離子交換功能基為烷基季銨時，推薦的淋洗液是碳酸鈉和碳酸氫鈉，烷醇基季銨推薦的淋洗液為氫氧化鈉或氫氧化鉀。表3－20列出了幾種典型的陰離子交換分離柱的主要應(yīng)用，在測定時可根據(jù)具體情況選擇合適的分離柱。

表3-20  典型陰離子交換柱及其應(yīng)用

較新的陽離子交換柱是以高交聯(lián)度的多聚苯乙烯-二乙烯基苯微球為基質(zhì)，在其表面接枝帶有弱酸官能團(tuán)（羧基和磷酸根）的高分子鏈。這種樹脂可以用硫酸或甲基磺酸等淋洗，一次進(jìn)樣可同時測定堿金屬、堿土金屬和銨。圖3-32為離子色譜分離陰、陽離子所得的色譜圖。

圖3-32離子色譜圖

3.氣相分子吸收光譜法

在0.15-0.3mol/L 檸檬酸介質(zhì)中加入無水乙醇，將水樣中的亞硝酸鹽迅速分解，生成二氧化氮，用空氣載入氣相分子吸收光譜儀，測其對特征波長光的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較定量。此法的最低檢出濃度為0.0005mg/L，測定上限為2 000mg/L。測低濃度時用鋅空心陰極燈（213.9nm）作為光源；測高濃度時用鉛空心陰極燈（283.3nm）作為光源。