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水中的氨氮是指以游離氨（或稱非離子氨，NH₃）和離子氨（NH₄⁺）形式存在的氮，兩者的組成比決定于水的pH值。對地面水，常要求測定非離子氨。水中氨氮主要來源于生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物，焦化、合成氨等工業(yè)廢水，以及農(nóng)田排水等。

測定水中氨氮的方法有納氏試劑分光光度法（GB7479-87）、水楊酸-次氯酸鹽分光光度法（GB7478-87）、蒸餾滴定法（GB7481-87）、電極法、氣相分子吸收光譜法和容量法。

兩種分光光度計法都具有靈敏、穩(wěn)定等特點，但水樣有色度、濁度以及含有鈣、鎂、鐵等金屬離子和硫化物、醛、酮類等都會干擾測定，需要進行相應的預處理。電極法一般無需對水樣進行預處理，但存在再現(xiàn)性不太好和電極壽命過短等問題。氣相分子吸收光譜法比較簡單，使用專用儀器或原子吸收光譜測定均可，測定結果也較好。滴定法適用于氨氮含量較高的水樣。

1.納氏試劑分光光度法

在經(jīng)絮凝沉淀或蒸餾法預處理的水樣中加入碘化汞和碘化鉀的強堿溶液（納氏試劑），則與氨反應生成黃棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長范圍內(nèi)具有強烈吸收，通常使用410-425nm范圍波長光比色定量。反應式如下：

2K₂[HgI₄]＋3KOH＋NH₃→NH₂Hg₂IO＋7KI＋2H₂O

(黃棕色)

本法最低檢出濃度為0.025mg/L；測定上限為2mg/L。若采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。本法適用于地表水、地下水和廢（污）水中氨氮的測定。

2.水楊酸-次氯酸鹽分光光度法

在亞硝基鐵氰化鈉存在下，氨與水楊酸和次氯酸反應生成藍色化合物，于697nm處有最大吸收波長，進行比色定量。反應過程如下：

該法最低檢出濃度為0.01mg/L；測定上限為1mg/L。

3.電極法

氨氣敏電極是一種復合電極。它以平板型pH玻璃電極為指示電極，銀-氯化銀電極為參比電極。將此電極對置于盛有0.1mol/L氯化銨內(nèi)充液的塑料套管中，在管端pH電極敏感膜處緊貼一疏水半滲透薄膜（如聚四氟乙烯薄膜），使內(nèi)充液與外部被測液隔開，并在pH電極敏感膜與半透膜間形成一層很薄的液膜。當將其插入pH值已調(diào)至11的水樣時，則生成的氨將擴散通過 半透膜（水和其他離子不能通過），使氯化銨電解質(zhì)膜層內(nèi)NH4⁺NH₃+H⁺的反應向左移動，引起氫離子濃度的變化，由pH玻璃電極測定此變化。在恒定的離子強度下，測得的電動勢與水樣中氨濃度的對數(shù)呈線性關系。因此，用高阻抗輸入的晶體管毫伏計或pH計測其電位值便可確定水樣中氨氮的濃度。如果使用專用離子活度計，經(jīng)用氨氮標準溶液校準后，可直接指示測定結果。

該方法不受水樣色度和濁度的影響，水樣不必進行預蒸餾；最低檢出濃度為0.03mg/L，測定上限可達1400mg/L。

4.氣相分子吸收光譜法

往水樣中加入次溴酸鈉，將氨及銨鹽氧化成亞硝酸鹽，再加入鹽酸和乙醇的溶液，此時亞硝酸鹽迅速分解，生成二氧化氮，用空氣載入氣相分子吸收光譜的吸光管，測定此氣體對鋅空心陰極燈發(fā)射的213.9nm的特征光的吸光度，用標準曲線法進行定量。

當水樣中含有亞硝酸鹽時應先測定其含量并進行扣除。次溴酸的存在會將有機胺氧化成亞硝酸鹽，所以水樣中的有機胺要先蒸餾分離。本方法的最低檢出濃度為0.005mg/L，測定上限為100mg/L，可用于地表水、地下水、海水等氨氮的測定。