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水樣的預(yù)處理都有哪些？

環(huán)境水樣的組成是相當(dāng)復(fù)雜的，并且多數(shù)污染組分含量低，存在形態(tài)各異，各組分之間存在較大的干擾，所以在分析測定之前，需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，以得到欲測組分適于測定方法要求的形態(tài)、濃度和消除共存組分干擾的試樣體系。下面介紹主要的預(yù)處理方法。

一、水樣的消解

當(dāng)測定含有機(jī)物水樣中的無機(jī)元素時，需進(jìn)行消解處理。消解處理的目的是破壞有機(jī)物，溶解懸浮性固體，將各種價態(tài)的待測元素氧化成單一高價態(tài)或轉(zhuǎn)變成易于分離的無機(jī)化合物。消解后的水樣應(yīng)清澈、透明、無沉淀。消解水樣的方法有濕式消解法和干式分解法（干灰化法）。

（一）濕式消解法

1. 硝酸消解法　　對于較清潔的水樣，可用硝酸消解。其方法要點(diǎn)是：取混勻的水樣50-200mL于燒杯中，加入5-10mL濃硝酸，在電熱板上加熱煮沸，蒸發(fā)至小體積，試液應(yīng)清澈透明，呈淺色或無色，否則，應(yīng)補(bǔ)加硝酸繼續(xù)消解。蒸至近干，取下燒杯，稍冷后加2％HNO₃（或HCl）20mL，溫?zé)崛芙饪扇茺}。若有沉淀，應(yīng)過濾，濾液冷至室溫后于50mL容量瓶中定容，備用。

2. 硝酸-高氯酸消解法　　兩種都是強(qiáng)氧化性酸，聯(lián)合使用可消解含難氧化有機(jī)物的水樣。方法要點(diǎn)是：取適量水樣于燒杯或錐形瓶中，加5-10mL硝酸，在電熱板上加熱、消解至大部分有機(jī)物被分解。取下燒杯，稍冷，加2-5mL高氯酸，繼續(xù)加熱至開始冒白煙，如試液呈深色，再補(bǔ)加硝酸，繼續(xù)加熱至冒濃厚白煙將盡（不可蒸至干涸）。取下燒杯冷卻，用2％HNO₃溶解，如有沉淀，應(yīng)過濾，濾液冷至室溫定容備用。因?yàn)楦呗人崮芘c羥基化合物反應(yīng)生成不穩(wěn)定的高氯酸酯，有發(fā)生爆炸的危險，故先加入硝酸氧化水樣中的羥基化合物，稍冷后再加高氯酸處理。

3. 硝酸-硫酸消解法　　兩種酸都有較強(qiáng)的氧化能力，其中硝酸沸點(diǎn)低，而硫酸沸點(diǎn)高，二者結(jié)合使用，可提高消解溫度和消解效果。常用的硝酸與硫酸的比例為5:2。消解時，先將硝酸加入水樣中，加熱蒸發(fā)至小體積，稍冷，再加入硫酸、硝酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒大量白煙，冷卻，加適量水，溫?zé)崛芙饪扇茺}，若有沉淀，應(yīng)過濾。為提高消解效果，常加入少量過氧化氫。測定水樣中鉛、鍶、鋇等元素，這些元素會與硫酸發(fā)生作用，所以不宜采用此法消解。

4. 硫酸-磷酸消解法　　兩種酸的沸點(diǎn)都比較高，其中，硫酸氧化性較強(qiáng)，磷酸能與一些金屬離子如Fe³⁺等絡(luò)合，故二者結(jié)合消解水樣有利于測定時消除Fe³⁺等離子的干擾。

5. 硫酸-高錳酸鉀消解法　　此法常用于消解測定汞的水樣。高錳酸鉀是強(qiáng)氧化劑，在中性、堿性、酸性條件下都可以氧化有機(jī)物，其氧化產(chǎn)物多為草酸根，但在酸性介質(zhì)中還可繼續(xù)氧化。消解要點(diǎn)是：取適量水樣，加適量硫酸和5％高錳酸鉀，混勻后加熱煮沸，冷卻，滴加鹽酸羥胺溶液破壞過量的高錳酸鉀。

6. 多元消解方法　為提高消解效果，在某些情況下需要采用三元以上酸或氧化劑消解體系。通過多種酸的配合使用，克服單元酸或二元酸消解所起不到的作用，尤其在同時測定多種元素的復(fù)雜體系中。例如，處理測總鉻的水樣時，用硫酸、磷酸和高錳酸鉀消解。

7. 堿分解法　　當(dāng)用酸體系消解水樣造成易揮發(fā)組分損失時，可改用堿分解法，即在水樣中加入氫氧化鈉和過氧化氫溶液，或者氨水和過氧化氫溶液，加熱煮沸至近干，用水或稀堿溶液溫?zé)崛芙狻?

目前應(yīng)用較多的的消解方法是微波消解，它是利用微波進(jìn)行加熱，樣品在密封罐中在一定的壓力下利用酸消解，此法消解時間短，消解徹底且安全性較高。

（二）干灰化法

干灰化法又稱高溫分解法。其處理過程是：取適量水樣于白瓷或石英蒸發(fā)皿中，置于水浴上蒸干，移入馬福爐內(nèi)，于450-550℃灼燒到殘渣呈灰白色，使有機(jī)物完全分解除去。取出蒸發(fā)皿，冷卻，用適量2％HNO₃（或HCl）溶解樣品灰分，過濾，濾液定容后供測定。

本方法不適用于處理測定含易揮發(fā)組分（如砷、汞、鎘、硒、錫等）的水樣。

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